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更新日期2019-05-28 09:08
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品牌: |
西安天正 |
所在地: |
陜西 西安市 |
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醫(yī)藥用: |
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【性狀】 本品為無色澄清的液體。
本品與水、甲醇、乙醇或乙醚能任意混溶。
相對密度 本品的相對密度(通則0601韋氏比重秤法)為0.785~0.788。
折光率 本品的折光率(通則0622)為1.376~1.379。
【鑒別】 (1)取本品1ml,加碘試液2ml與氫氧化鈉試液2ml,振搖,即產(chǎn)生黃色沉淀,并產(chǎn)生碘仿的特臭。
(2)取本品5ml,加重鉻酸鉀試液20ml,再小心加硫酸5ml,在水浴上緩緩加熱,產(chǎn)生的氣體能使浸有水楊醛-乙醇溶液(1:10)與30%氫氧化鈉溶液的濾紙變紅棕色。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(通則0402)。
【檢查】 酸度 取本品50.0ml,加水100ml,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴至粉紅色30秒不褪色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過1.4ml。
溶液的澄清度與顏色 取本品1.0ml,加水20ml,混勻,靜置5分鐘后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色。
吸光度 取本品,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在230nm、250nm、270nm、290nm與310nm波長處的吸光度分別不得大于0.30、0.10、0.03、0.02與0.01。
水中不溶物 取本品2.0ml,加水8ml,振搖,放置5分鐘,溶液應(yīng)澄清。
不揮發(fā)物 取本品50.0ml,置105℃恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,再在105℃干燥1小時,遺留殘渣不得過1.0mg[0.002%(g/ml)]。
易氧化物 取本品10.0ml,置比色管中,調(diào)節(jié)溫度至15℃,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.50ml,密塞,搖勻,在15℃靜置15分鐘,溶液所呈粉紅色不得完全消失。
易炭化物 取硫酸5ml,置干燥的比色管中,冷卻至10℃,振搖同時滴加本品5.0ml(保持溶液溫度不得高于20℃),溶液的顏色與黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901)比較,不得更深。
羰基化合物 取本品0.50ml,置具塞比色管中,加2,4-二硝基苯肼溶液(取2,4-二硝基苯肼50mg,加鹽酸2ml,用無羰基甲醇?稀釋至50ml,搖勻)1ml,密塞,搖勻,靜置30分鐘,加吡啶8ml、水2ml與氫氧化鉀-甲醇溶液(取33%氫氧化鉀溶液15ml,加無羰基甲醇50ml)2ml,搖勻,靜置30分鐘,用無羰基甲醇稀釋至25ml,搖勻,所呈暗紅色與羰基化合物(CO)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液?0.50ml按同一方法處理后比較,不得更深。
水分 取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過0.2%。
苯與有關(guān)物質(zhì) 照氣相色譜法測定(通則0521)。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷為固定液(或極性相近)的毛細(xì)管柱,程序升溫,起始溫度為40℃,維持12分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至240℃,維持10分鐘;進(jìn)樣口溫度為280℃,檢測器溫度為280℃。對照溶液(a)中正丙醇峰與2-丁醇峰的分離度應(yīng)不小于10。
測定法 取本品作為供試品溶液(a);精密量取2-丁醇1ml,置50ml量瓶中,用本品稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用本品稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液(b);精密量取2-丁醇和正丙醇各0.5ml,置50ml量瓶中,用本品稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用本品稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(a);精密量取苯100μl,置100ml量瓶中,用本品稀釋至刻度,搖勻,精密量取0.2ml,置100ml量瓶中,用本品稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(b)。精密量取對照溶液(a)、(b)和供試品溶液(a)、(b)各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液(a)中如含苯,其峰面積應(yīng)不大于對照溶液(b)中苯峰面積的0.5倍(0.0002%);供試品溶液(b)中其他各雜質(zhì)峰面積的總和不得大于對照溶液(a)中2-丁醇峰面積的3倍(0.3%)。
【類別】 藥用輔料,溶劑。
【貯藏】 遮光,密閉保存。
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