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怎樣解決液相色譜保留時間的漂移？

為什么會漂移？

保留時間飄移可能的原因有：
1 柱子沒有達到平衡；
解決：

平衡更長的時間來解決。

2 實驗環境溫度發生變化；保留時間和溫度有很大的關系，一般溫度高，出峰快。
解決：

這里的溫度不僅指柱溫，其實還包括流動相溫度。柱溫一般都有規定，用柱溫箱就可以平衡了，但是流動相溫度沒有規定，很多人不知道也要保持不變。在空調房里做，保持住室溫不變，一般會好很多。

3 流動相比例發生變化；
解決：

配置時盡量混合均勻；配置時盡量保證比例沒有偏離；使用時盡量保證導管接口處不揮發泄漏；長時間不用的要密封，最好廢棄不用。

4 長期使用后柱子損耗；
解決：

重新，再生柱子，或更換新的。

藍底黃色圖

你要如何鎖定保留時間？

所謂保留時間鎖定，就是使特定化合物的保留時間在不同儀器、不同色譜柱（但標稱固定相和相比相同）之間保持不變。為了討論這一技術的基本原理，要從影響保留時間重現性的因素說起！

決定保留時間的因素都有啥？

化合物的性質、固定液的性質和操作條件；

如果前兩個因素不變（對于特定的化合物和GC儀器系統，這當然是成立的）；

只有操作條件會變，即，載氣流速、柱溫、毛細管柱規格和檢測器類型等；

載氣控制：

對于同種載氣來說，壓力和流速是影響保留時間的參數；

不同廠家的壓力表和流量計的制造精度有所不同，故當不同儀器的壓力和流量顯示完全一致時，柱內流量也不盡相同；

現在有了EPC，這一問題基本得到了解決；

雖然同一廠家制造的EPC不可能每項都嚴格一致，但差異微小，通過壓力的自動調節完全可以補償這一差異。

溫度控制：

保留時間對溫度極為敏感，過去采用水銀溫度計測量柱溫時，重現性顯然有問題。現在都用熱敏元件與電子線路來控制溫度，精度大為提高。不同儀器間溫度重現性令人滿意。即使有0.5℃的溫度差異，我們仍能通過調節柱前壓的辦法來使保留時間達到重現。

色譜柱規格：

一、不同廠商的色譜柱，盡管標稱規格一致，但難免有內徑的不均勻、固定液膜厚的變化、以及柱長的不精確，這些都會造成保留時間的波動。

二、同一根色譜柱在使用過程中會發生變化，比如，重新安裝或因柱污染而截去1～2cm后，若其他操作條件不變，保留時間就不能重現了。

目前，同一廠商的色譜柱制造重現性已相當高，而不同廠家的色譜柱尚不能完全重現，尤其是極性柱。但我們如果采用同一廠家的色譜柱，就可基本解決這一問題。至于色譜柱長度的變化，可以通過調節柱前壓來補償。

測試項目

檢測器類型：

常規檢測器：

常壓下工作；

MS：

高真空下工作；

AED：

高于大氣壓（如，10kPa）下工作。這樣，當比較常規檢測器和MS或AED所得結果時，即使柱前壓嚴格一致，柱壓降也不同，保留時間就不能重現。采用EPC時，就很容易通過調節壓力使柱壓降保持相同。
通過上述分析我們可以得出結論，只要儀器的載氣和溫度控制精度足夠高，只要色譜柱標稱規格一致，就可以通過調節柱前壓的方法來補償操作參數的微小變化，從而實現保留時間的重現，這就是RTL的基礎。