中文別名

尼泊金甲酯鈉;羥苯甲酯鈉;

CAS no

【5026-62-0】

分子式

C8H7NaO3

相對分子質(zhì)量

174.12

來源及含量

本品系在氫氧化鈉水溶液中加入對羥基苯甲酸甲酯反應(yīng)后精制而成。按干燥品計算，含C8H7NaO3應(yīng)為98.5%～101.5%。

性狀

本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在二L甲烷中幾乎不溶。

【鑒別】

（1）取本品0.5g，加水50ml使溶解，立即加鹽酸5ml，振搖，過濾，沉淀用水充分洗滌，于80℃減壓干燥2小時，依法測定，熔點為125℃～128℃。

（2）取本品10mg，置試管中，加10.6% 碳酸鈉溶液1ml，加熱煮沸30秒鐘，放冷，加0.1% 4-氨基安替比林的硼酸鹽緩沖液（pH9.0）5ml與5.3% 鐵氰化鉀溶液1ml，混勻，溶液變?yōu)榧t色。

（3）本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)。

【檢查】

堿度

取本品0.10g，加水100ml溶解，依法測定，pH值應(yīng)為9.5～10.5。

溶液的澄清度與顏色

取本1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清；顏色與棕紅色3號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。

3 氯化物

取本品2.0g，加水40ml使溶解，用稀硝酸調(diào)節(jié)溶液至中性，用水稀釋至50ml，振搖，濾過，取濾液5.0ml，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.035%）。

4 硫酸鹽

取氯化物項下的濾液25ml，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對照液比較，不得更濃（0.024%）。

5 有關(guān)物質(zhì)

取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1.0mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用流動相稀釋制成每1ml中含10μg的溶液，作為對照溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇－1%冰醋酸（60：40）為流動相，檢測波長為254nm。取羥苯甲酯鈉與對羥基苯甲酸，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各含0.1mg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按羥苯甲酯鈉峰計算不低于2000，對羥基苯甲酸峰與羥苯甲酯鈉峰的分離度應(yīng)符合要求。取對照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%;再精密量取對照溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。供試品溶液的色譜圖中如有與對羥基苯甲酸峰保留時間一致的峰，其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的4倍（4.0%）；其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

6 水分

取本品，照水分測定法測定，含水分不得過5.0%。

7 重金屬

取本品2.0g，依法檢查；若供試液帶顏色，且不能以稀焦糖調(diào)色時，取本品4.0g，加氫氧化鈉試液10ml與水20ml溶解后，分成甲乙二等份，乙管中加水使成25ml，甲管中加硫化鈉試液5滴，搖勻，經(jīng)濾膜（孔徑3μm）濾過，然后甲管中加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml，加水使成25ml，再分別在甲乙兩管中各加入硫化鈉試液5滴，比較，含重金屬不得過百萬分之十。

8 砷鹽

取本品1.0g，加氫氧化鈣1g，混合，加水2ml，攪拌均勻，干燥后先用小火緩緩灼燒至完全炭化，再在500～600℃熾灼使成灰白色，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ J法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

含量測定

取本品約0.15g，精密稱定，加無水冰醋酸50ml使溶解，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于17.41mg的C8H7NaO3。